36242-50-9
中文名稱
2-(甲基氨基)-5-(甲氧羰基)-3-硝基苯
英文名稱
2-(methylamino)-5-(methoxycarbonyl)-3-nitrobenzene
CAS
36242-50-9
分子式
C9H10N2O4
分子量
210.19
MOL 文件
36242-50-9.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:21
36242-50-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
達(dá)比加群脂雜質(zhì)14-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酸甲酯
2-(甲基氨基)-5-(甲氧羰基)-3-硝基苯
英文別名
Methyl 4-(methylamino)-3-nitrobenzoate2-(methylamino)-5-(methoxycarbonyl)-3-nitrobenzene
Benzoic acid, 4-(methylamino)-3-nitro-, methyl ester
所屬類別
化學(xué)試劑：甲酯類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)145 °C
沸點(diǎn)362.3±32.0 °C(Predicted)
密度1.325±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系數(shù)(pKa)-2.72±0.25(Predicted)
外觀Yellow to brown Solid
制備方法
方法1
329-59-9
593-51-1
36242-50-9
向攪拌的4-氟-3-硝基苯甲酸甲酯（CAS 329-59-9，5.00 g，25.1 mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，50 mL）溶液中依次加入甲胺鹽酸鹽（2.00 g，29.6 mmol）和碳酸鉀（4.50 g，32.6 mmol）。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將反應(yīng)混合物于室溫?cái)嚢?8小時(shí)。反應(yīng)完成后，將粗產(chǎn)物在減壓下濃縮，殘余物用乙酸乙酯（EtOAc，350 mL）和1N鹽酸水溶液（250 mL）進(jìn)行分配萃取。有機(jī)層依次用1N鹽酸水溶液（150 mL）和飽和氯化鈉水溶液（100 mL）洗滌。有機(jī)層經(jīng)無(wú)水硫酸鎂干燥后，過(guò)濾并減壓濃縮，得到黃色粉末狀產(chǎn)物4-(甲基氨基)-3-硝基苯甲酸甲酯（EV-AR3152-001，5.30 g，定量收率）。LC-MS（方法D）分析結(jié)果：保留時(shí)間1.07分鐘，m/z = 211（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/100594, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00130
[2] Patent: WO2018/22897, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00126; 00127; 00128
[3] Patent: WO2017/147102, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00124-00125