364-22-7
364-22-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氟煙酰胺2-氟吡啶-3-甲酰胺
英文別名
2-Fluoronicotinamide2-fluoro-nicotinic acid aMide
2-fluoro-3-Pyridinecarboxamide
2-fluoropyridine-3-carboxamide
3-Pyridinecarboxamide, 2-fluoro-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡啶衍生物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)120.9-122 °C
沸點(diǎn)287.9±25.0 °C(Predicted)
密度1.327±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)14.10±0.50(Predicted)
形態(tài)crystalline powder
顏色White to off white
制備方法
方法1
393-55-5
364-22-7
以2-氟煙酸為原料合成2-氟煙酰胺的一般步驟：將亞硫酰氯（40 mL）加入2-氟煙酸（2.0 g，14.3 mmol）中，反應(yīng)混合物回流18小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，并在減壓下濃縮。向殘余物中加入苯（100 mL），隨后向懸浮液中通入氨氣3小時(shí)。密封反應(yīng)瓶，繼續(xù)攪拌18小時(shí)，之后在減壓下濃縮。向殘余物中加入水，并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。有機(jī)相依次用水、鹽水洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮，得到2-氟煙酰胺（0.6 g，收率30%）。質(zhì)譜（電噴霧離子化，ES）顯示m/z 141.1（[M + H]+）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 8.32（d，1H，J = 4.5 Hz），8.17（m，1H），7.92（br s，1H），7.79（br s，1H），7.44（m，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/66126, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 61
[2] Journal of the Chemical Society, 1951, p. 3512
[3] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 1125