370103-25-6
中文名稱
2,5-二甲氧基-4-氯嘧啶
英文名稱
4-chloro-2,5-diMethoxypyriMidine
CAS
370103-25-6
分子式
C6H7ClN2O2
分子量
174.59
MOL 文件
370103-25-6.mol
370103-25-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-氯-2,5-二甲氧基嘧啶2,5-二甲氧基-4-氯嘧啶
英文別名
2,5-DiMethoxy-4-chloropyriMidinePyrimidine,4-chloro-2,5-dimethoxy-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：氯嘧啶物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)277.5±43.0℃ (760 Torr)
密度1.285±0.06 g/cm3 (20 ºC 760 Torr)
閃點(diǎn)121.6±28.2℃
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-0.05±0.29(Predicted)
制備方法
方法1
370103-23-4
370103-25-6
以2,5-二甲氧基-4-羥基嘧啶為原料合成2,5-二甲氧基-4-氯嘧啶的一般步驟： 實施例4：將15.6 g（0.1 mol）2,5-二甲氧基-4-羥基嘧啶懸浮于25 g甲苯中。向懸浮液中加入46.0 g磷酰氯，并將混合物加熱至80℃。在1小時內(nèi)緩慢滴加20.2 g三乙胺，隨后在80℃下繼續(xù)攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，將混合物倒入600 g冰水中，攪拌12小時，并用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5。分離甲苯相，水相用甲苯（每次50 mL）萃取3次。合并甲苯萃取液，濃縮至干，得到12.57 g 4-氯-2,5-二甲氧基嘧啶，為淺黃色晶體，具有特征氣味。產(chǎn)物熔點(diǎn)為78-80℃。 核磁共振氫譜（1H-NMR）數(shù)據(jù)：3.860 ppm（s, 3H），3.909 ppm（s, 3H），8.446 ppm（s, 1H）。核磁共振碳譜（13C-NMR）數(shù)據(jù)：55.11 ppm（OCH3），57.42 ppm（OCH3），143.90 ppm（C6），145.09 ppm（C5），149.67 ppm（C4），158.28 ppm（C2）。氣相色譜-質(zhì)譜（GC/MS）分析顯示產(chǎn)物純度>98%，分子離子峰（M+）為174/176 g/mol。產(chǎn)率為72%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2003/22908, 2003, A1