41963-20-6

75-16-1

37074-40-1

在氬氣保護(hù)下，將4-溴-3-甲基芐腈（1g，5.1mmol）溶解于甲苯（4mL）中。向該溶液中緩慢加入甲基溴化鎂（1.3mL，11.22mmol）。將反應(yīng)混合物在60-65℃下攪拌反應(yīng)過(guò)夜。反應(yīng)完成后，用5M H2SO4溶液（適量）在1小時(shí)30分鐘內(nèi)緩慢水解反應(yīng)混合物。水相用EtOAc（5×100mL）多次萃取。合并有機(jī)相，用25mL水洗滌，無(wú)水Na2SO4干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。通過(guò)硅膠快速柱色譜（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯=5:1）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-溴-3-甲基苯乙酮（630mg，收率58%），為白色油狀物。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)NMR和HRMS確認(rèn)：1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.80（bs，1H，Har），7.61（bs，2H，Har），2.56（s，3H，CH3），2.44（s，3H，CH3）；13C NMR（75MHz，CDCl3）δ197.7（C），138.7（C），136.4（C），133.0（CH），131.0（C），130.7（CH），127.4（CH），26.9（CH3），23.3（CH3）；HRMS（ESI）[M+Na]+計(jì)算值C9H9BrONa 234.9729，實(shí)測(cè)值234.9737。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2015/1024, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69