37131-89-8
37131-89-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4-二氯-5-嘧啶羧酸
2,4-二氯嘧啶-5-甲酸
2,4-二氯-5-嘧啶甲酸
2,4-Dichloropyrimidine-5-carboxylic acid
2,4-Dichloro-5-pyrimidinecarboxylic acid
5-PyriMidinecarboxylic acid, 2,4-dichloro-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
23945-44-0
37131-89-8
以脲嘧啶-5-羧酸為原料合成2,4-二氯嘧啶-5-羧酸的一般步驟如下：在冰浴冷卻條件下，將10.0g（64.06mmol）部分溶解于20mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中的脲嘧啶-5-羧酸（購(gòu)自Aldrich Chemical Company）置于反應(yīng)瓶中。隨后，向反應(yīng)體系中緩慢加入59.7mL（0.64mol）磷酰氯和10.3mL（64.7mmol）N,N-二乙基苯胺。將反應(yīng)混合物在90℃油浴中加熱回流反應(yīng)2小時(shí)40分鐘。反應(yīng)完成后，將體系冷卻至室溫，并減壓蒸餾除去過(guò)量的磷酰氯（約蒸去一半體積）。將剩余的反應(yīng)液緩慢倒入碎冰中淬滅反應(yīng)，然后用乙醚進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾除去干燥劑，濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，得到8.1g（41.97mmol）白色固體產(chǎn)物2,4-二氯嘧啶-5-羧酸，收率為65%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 24, p. 6352 - 6356
[2] Patent: US2012/277220, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[3] Journal of Organic Chemistry, 1955, vol. 20, p. 829,833,835
[4] Patent: CN104650045, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0106; 0108