3731-16-6
3731-16-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
哌啶-2-酮-3-羧酸乙酯
2-PIPERIDONE-3-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER
3-CARBETHOXY-2-PIPERIDONE
3-CARBETHOXY PIPERIDONE-2
3-CARBOXYLIC ACID-2-PIPERIDINONE
3-CARBOXYLICACID-2-PIPERIDINONE ETHYL ESTER
3-ETHOXYCARBONYL-2-PIPERIDONE
ETHYL 2-OXO-3-PIPERIDINECARBOXYLATE
ETHYL 2-OXOPIPERIDINE-3-CARBOXYLATE
ETHYL 2-PIPERIDONE-3-CARBOXYLATE
3-Piperidinecarboxylic acid, 2-oxo-, ethyl ester
Nipecotic acid, 2-oxo-, ethyl ester
2-Piperidine-3-carboxylic acid ethyl ester
3-Carbethoxy-2-piperidone, 3-Ethoxycarbonyl-2-piperidone, Ethyl 2-piperidone-3-carboxylate
2-Oxo-3-piperidinecarboxylic acid ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
17216-62-5
3731-16-6
以2-氰乙基丙二酸二乙酯為原料合成2-氧-3-哌啶羧酸乙酯的一般步驟：將241 kg 2-氰乙基丙二酸二乙酯、1200 kg異丙醇和28 kg Raney Co催化劑加入2 L不銹鋼高壓釜中。用氫氣置換釜內(nèi)空氣后，調(diào)節(jié)氫氣壓力至25 kg/cm2，啟動攪拌，通過夾套蒸汽緩慢升溫至70℃。隨后，通入氧氣引發(fā)反應(yīng)放熱，此時開啟冷卻水以控制反應(yīng)溫度。維持反應(yīng)溫度在90-100°C范圍內(nèi)，調(diào)節(jié)氫氣進氣量使系統(tǒng)壓力穩(wěn)定在35-40 kg/cm2。反應(yīng)4.5小時后停止氫氣供應(yīng)，在100°C和35 kg/cm2條件下繼續(xù)反應(yīng)1小時。反應(yīng)完成后，用冷卻水將釜內(nèi)物料冷卻至44℃，釋放殘余氫氣壓力，并用氮氣將物料轉(zhuǎn)移至過濾器。在氮氣保護下過濾回收Raney Co催化劑。將濾液轉(zhuǎn)移至2000 L玻璃襯里蒸餾結(jié)晶釜中，加熱攪拌下蒸餾除去異丙醇溶劑。隨后加入660 kg石油醚，持續(xù)攪拌0.5小時。緩慢冷卻結(jié)晶過程中，間歇攪拌以防止產(chǎn)物結(jié)塊，便于后續(xù)從釜底排出。結(jié)晶完全后，離心分離并干燥，得到184 kg白色固體產(chǎn)物。經(jīng)HPLC檢測，產(chǎn)物純度為99.6%，氫化反應(yīng)收率為96.4%。兩步反應(yīng)總收率為79.2%。
參考文獻：
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[2] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 2818
[3] Yakugaku Zasshi, 1958, vol. 78, p. 853,855
[4] Chem.Abstr., 1959, p. 332
[5] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 2818