374794-96-4
中文名稱
2-噁唑-8-氮雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸-1,1-二甲基乙酯
英文名稱
1,1-Dimethylethyl 2-Oxa-8-azaspiro[4.5]decane-8-carboxylate
CAS
374794-96-4
分子式
C13H23NO3
分子量
241.33
MOL 文件
374794-96-4.mol
更新日期
2026/07/13 11:52:01
374794-96-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氧雜-8-氮雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸-叔丁酯2-F唑-8-氮雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸-1,1-二甲基乙酯
2-噁唑-8-氮雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸-1,1-二甲基乙酯
英文別名
2-Oxa-8-azaspiro[4.5]decane-8-carboxylicacidtert-butyl 2-oxa-8-azaspiro[4.5]decane-8-carboxylate
1,1-Dimethylethyl 2-Oxa-8-azaspiro[4.5]decane-8-carboxylate
2-Oxa-8-azaspiro[4.5]decane-8-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER
2-Oxa-8-azaspiro[4.5]decane-8-carboxylic acid 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)333.5±35.0 °C(Predicted)
密度1.08±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-0.77±0.20(Predicted)
制備方法
方法1
236406-38-5
374794-96-4
以4-(2-羥基乙基)-4-(羥基甲基)-1-哌啶羧酸 1,1-二甲基乙酯為原料合成2-氧雜-8-氮雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯的一般步驟：在0℃下，將偶氮二羧酸二乙酯（183μL，1.16mmol）的四氫呋喃（0.5mL）溶液緩慢滴加到攪拌中的4-(2-羥基乙基)-4-(羥基甲基)-1-哌啶羧酸叔丁酯（250mg，0.96mmol）和三苯基膦（303mg，1.16mmol）的四氫呋喃（10mL）溶液中。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌90分鐘，隨后在室溫下攪拌過夜。之后，將混合物冷卻至0-20℃，并額外加入三苯基膦（126mg，0.48mmol）和偶氮二羧酸二乙酯（76μL，0.48mmol）?；旌衔镌谑覝叵吕^續(xù)攪拌2.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸發(fā)去除溶劑，殘余物通過硅膠快速柱色譜法純化，使用異己烷/乙酸乙酯（80:20）作為洗脫劑，得到2-氧雜-8-氮雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯，為無色油狀物（150mg，收率65%）。質(zhì)譜（電噴霧正離子模式）m/z: 186（[M+1-C4H8]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2003/225059, 2003, A1. Location in patent: Page 27
[2] Patent: US2003/236250, 2003, A1. Location in patent: Page 30
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 13, p. 1759 - 1762