3814-30-0
3814-30-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
溴甲基環(huán)戊烷
Bromomethylcyclopentane[(Bromomethyl)cyclopentane]
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
3637-61-4
3814-30-0
以環(huán)戊基甲醇為原料合成溴甲基環(huán)戊烷的一般步驟如下：將環(huán)戊基甲醇（48.5 g，484 mmol）、三乙胺（88.0 mL，631 mmol）和無水四氫呋喃（1 L）的混合溶液冷卻至4℃，并在氮氣保護下攪拌。緩慢加入甲磺酰氯（45.0 mL，581 mmol），保持反應(yīng)溫度在10℃以下。加畢，將反應(yīng)混合物在10℃下繼續(xù)攪拌1小時。隨后，緩慢加入溴化鋰（300.0 g，3454 mmol），注意控制放熱。加畢，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌16小時。反應(yīng)完成后，加入水以溶解鹽類，用乙醚萃取混合物。合并乙醚層，用無水硫酸鈉干燥，并在25℃、100托條件下小心濃縮。粗產(chǎn)物通過真空蒸餾純化（35℃，1托，收集第一餾分），得到溴甲基環(huán)戊烷（31.4 g，收率40%）為無色油狀物。
參考文獻：
[1] Journal of the American Chemical Society, 1986, vol. 108, # 16, p. 4790 - 4804
[2] Liebigs Annalen der Chemie, 1984, # 4, p. 649 - 679
[3] Patent: US2009/62537, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[4] Journal of the American Chemical Society, 1926, vol. 48, p. 1087
[5] Chemische Berichte, 1926, vol. 59, p. 1088