38275-48-8
38275-48-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲磺酸-5-溴嘧啶
5-溴-2-(甲磺?；?嘧啶
5-溴-2-(甲基磺酰基)嘧啶
5-BROMO-2-METHANESULFONYL-PYRIMIDINE
5-Bromopyrimidin-2-yl methyl sulphone
Pyrimidine, 5-bromo-2-(methylsulfonyl)-
5-Bromo-2-(methylsulfonyl)pyrimidine 97%
5-BROMO-2-METHANESULFONYL-PYRIMIDINE ISO 9001：2015 REACH
5-Bromopyrimidin-2-yl methyl sulphone, 5-Bromo-2-(methylsulphonyl)-1,3-diazine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
14001-67-3
38275-48-8
以5-溴-2-甲巰基嘧啶為原料合成5-溴-2-(甲基磺?；?嘧啶的一般步驟如下：將5-溴-2-甲硫基嘧啶（10.0g，48.8mmol）溶于甲醇（195mL）中，隨后分批并以交替加入模式向該溶液中加入Oxone?（94.6g，154mmol，3.16當(dāng)量）的水溶液（500mL）和4N氫氧化鈉水溶液（40mL，160mmol，3.28當(dāng)量），反應(yīng)過(guò)程中控制溫度并保持pH在2至3之間。加料完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水（500mL）稀釋，用乙酸乙酯（2×500mL）萃取混合物。將水層調(diào)節(jié)至pH7后，再次用乙酸乙酯萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮，得到9.23g（產(chǎn)率80%）目標(biāo)產(chǎn)物5-溴-2-(甲基磺?；?嘧啶，無(wú)需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）和質(zhì)譜（ESI）表征：1H-NMR δ 9.28（s，2H），3.37（s，3H）；MS（ESI）：m/z [M + H]+ 237（79Br）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/155140, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 123-124
[2] Patent: WO2018/165520, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 137-138