383127-22-8
383127-22-8 結構式
基本信息
AKOS BB-8866
Pyrrolidine, 2-(4-bromophenyl)-
物理化學性質
制備方法
22217-79-4
383127-22-8
以5-(4-溴苯基)-3,4-二氫-2H-吡咯為原料合成2-(4-溴苯基)-吡咯烷的一般步驟:在-41℃下,將NaBH4(1.52g,40mmol)加入到5-(4-溴苯基)-3,4-二氫-2H-吡咯(4.48g,20mmol)溶于H2O/MeOH(30mL,v/v 1:4)的溶液中。攪拌反應混合物4小時后,緩慢升溫至室溫。通過TLC監(jiān)測反應完成后,加入2N HCl以淬滅未反應的NaBH4。隨后,用去離子水和乙醚稀釋反應混合物,分離有機層和水層。水層用乙醚進一步萃取,合并有機相后用4M NaOH調節(jié)pH至12-13,并用乙酸乙酯洗滌。合并所有有機萃取液,用飽和食鹽水洗滌,無水Na2SO4干燥。減壓濃縮除去溶劑,得到粗產物2-(4-溴苯基)-吡咯烷,為黃色油狀物(3.8g,收率84%),該產物無需進一步純化即可用于后續(xù)反應。LC-MS(ESI)m/z:226(M + 1)+。
參考文獻:
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