38473-89-1
38473-89-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-BROMO-4-TERT-BUTYLBENZOICACID
3-BroMo-4-tert-butylbenzoicbacid
3-Bromo-4-(1,1-dimethylethyl)-benzoic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
98-73-7
38473-89-1
以4-叔丁基苯甲酸（500mg，2.8mmol）為原料，在乙酸（11mL）中溶解，加入硝酸（1.7mL）和溴（114μL，5.9mmol），快速攪拌。隨后，向反應(yīng)體系中緩慢加入硝酸銀（1.01g，5.9mmol）的水（5mL）溶液，此時(shí)觀察到濃稠的黃色沉淀生成。加入額外的乙酸（2mL）后，將反應(yīng)混合物加熱回流1小時(shí)。反應(yīng)完成后，趁熱過濾反應(yīng)液，向?yàn)V液中逐滴加入水直至白色固體析出。收集固體，空氣干燥后，通過乙酸重結(jié)晶純化，最終得到3-溴-4-叔丁基苯甲酸，為白色固體（263mg，收率36%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3, 300MHz）表征：δ 1.85（s, 9H, (CH3)3），7.86（d, 1H, J = 8.5Hz, ArH），8.26（dd, 1H, J = 2.0, 8.5Hz, ArH），8.62（d, 1H, J = 2.0Hz, ArH）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/4567, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 91
[2] Australian Journal of Chemistry, 1990, vol. 43, # 5, p. 807 - 814
[3] Patent: WO2010/142956, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 28-29
[4] Journal of the Chemical Society, 1958, p. 120,126
[5] Journal of the Chemical Society, 1958, p. 120,126