3392-97-0

387-46-2

以2,6-二甲氧基苯甲醛為原料合成2,6-二羥基苯甲醛的一般步驟如下：在3000 mL三頸圓底燒瓶中加入AlCl3（240 g，1.80 mol，3.00當(dāng)量）的二氯甲烷（1200 mL）溶液。將反應(yīng)混合物冷卻至0℃，隨后緩慢滴加2,6-二甲氧基苯甲醛（100 g，601.78 mmol，1.00當(dāng)量）的二氯甲烷（800 mL）溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，用200 mL稀鹽酸（2 M）淬滅反應(yīng)。用二氯甲烷（2×200 mL）萃取反應(yīng)混合物。合并有機層，并在真空下濃縮。將濃縮后的殘余物通過硅膠柱層析純化，使用乙酸乙酯/石油醚（1:200至1:50）作為洗脫劑，最終得到40 g（產(chǎn)率48%）的2,6-二羥基苯甲醛，為黃色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）表征：δ 11.25（s，2H），10.25（s，1H），7.36（m，1H），6.36（d，J = 8.4 Hz，2H）；質(zhì)譜（ESI）m/z 139 [M + H]+。

參考文獻：

[1] Green Chemistry, 2018, vol. 20, # 4, p. 804 - 808

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[4] Patent: CN105566276, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0130; 0134; 0135; 0136

[5] Helvetica Chimica Acta, 2005, vol. 88, # 1, p. 120 - 153

2,6-二羥基苯甲醛是在肉桂酸酯合成中用作有效膽堿酯酶抑制劑的反應(yīng)物。