624-28-2

557-20-0

38749-90-5

以2,5-二溴吡啶和二乙基鋅為原料合成2-乙基-5-溴吡啶的一般步驟：在0℃下，將2,5-二溴吡啶（10g，42.21mmol）和四（三苯基膦）鈀（Pd(PPh3)4，2.43g，2.11mmol）在四氫呋喃（THF，100mL）中的懸浮液中緩慢加入1M二乙基鋅（Et2Zn，42.2mL，42.21mmol）。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌30分鐘，隨后升溫至室溫繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）溶液淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。合并的有機(jī)層依次用水和飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化，以4%乙酸乙酯/石油醚為洗脫劑，得到5-溴-2-乙基吡啶，為淺黃色液體（3g，收率38%）。薄層色譜（TLC）Rf值為0.6（10%乙酸乙酯/石油醚）。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ 8.57（d，J=2.4Hz，1H），7.72-7.69（m，1H），7.06（d，J=8.0Hz，1H），2.81-2.75（m，2H），1.29（t，J=8.0Hz，3H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2015/36759, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 198

[2] Patent: US2014/275182, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0374; 0375

[3] Patent: US8912227, 2014, B1. Location in patent: Page/Page column 74

[4] Patent: WO2015/134038, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 90