38875-76-2
中文名稱
4-CHLORO-6-METHYLNICOTINONITRILE
英文名稱
4-CHLORO-6-METHYLNICOTINONITRILE
CAS
38875-76-2
分子式
C7H5ClN2
分子量
152.58
MOL 文件
38875-76-2.mol
38875-76-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-氯-6-甲基-煙腈4-氯-6-甲基氰吡啶
4-氯-6-甲基-3-氰基吡啶
英文別名
4-CHLORO-6-METHYLNICOTINONITRILE4-chloro-6-Methylpyridine-3-carbonitrile
4-Chloro-6-methyl-3-pyridinecarbonitrile
3-Pyridinecarbonitrile, 4-chloro-6-methyl-
4-CHLORO-6-METHYLNICOTINONITRILE ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：氰基吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)266℃
密度1.26
閃點(diǎn)114℃
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
1073160-08-3
38875-76-2
步驟8. 制備4-氯-6-甲基煙腈（B17-8）：將B17-7（20 g，131.5 mmol）懸浮于三氯氧磷（POCl3，62 mL，580 mmol）中，于110℃加熱15分鐘。反應(yīng)混合物冷卻至25℃后，在20分鐘內(nèi)分批加入五氯化磷（PCl5，38.12 g，183.4 mmol）。隨后，將混合物于110℃加熱1小時，然后進(jìn)行濃縮。所得殘余物用乙酸乙酯（EtOAc，100 mL）稀釋，冷卻至10℃，并用碳酸鈉（Na2CO3，200 mL，水溶液）淬滅?；旌衔镉靡宜嵋阴ィ?×250 mL）萃取，合并有機(jī)層，用鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮。通過硅膠柱色譜法純化殘余物，使用4-5%乙酸乙酯的石油醚溶液作為洗脫劑，得到B17-8，為灰白色蓬松固體。產(chǎn)量：7.5 g，37%。1H NMR（CDCl3）：δ 8.75（s，1H），7.38（s，1H），2.65（s，3H）。質(zhì)譜：（M + 1）153，計(jì)算值C7H5ClN2。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2009/54395, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 44