38942-50-6
38942-50-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4H-1,2,4-三唑-3-硫醇,4,5-二甲基-
4-甲基-5-甲基-4H-[1,2,3]三唑-3-硫醇
3,4-二甲基-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-硫酮
2,4-二氫-4,5-二甲基-3H-1,2,4-三唑-3-硫酮
3H-1,2,4-三唑-3-硫酮,2,4-二氫-4,5-二甲基-
dimethyl-4H-1,2,4-triazole-3-thiol
3,4-Dimethyl-1H-1,2,4-triazole-5(4H)
3,4-Dimethyl-4H-1,2,4-triazole-5-thiol
4,5-DIMETHYL-4H-(1,2,4)TRIOZOLE-3-THIOL
3,4-dimethyl-1H-1,2,4-triazole-5-thione
4H-1,2,4-Triazole-3-thiol, 4,5-dimethyl-
4,5-Dimethyl-3-mercapto-4H-1,2,4-triazole
4,5-Dimethyl-2H-1,2,4-triazole-3(4H)-thione
3,4-Dimethyl-1H-1,2,4-triazole-5(4H)-thione
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1068-57-1
556-61-6
38942-50-6
將乙酰肼（7.4 g，100 mmol）溶解于乙醇（75 mL）中，置于配備有磁力攪拌棒和回流冷凝器的200 mL三頸圓底燒瓶中。向該溶液中緩慢加入異硫氰酸甲酯（7.3 g，100 mmol）的乙醇（75 mL）溶液。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將反應(yīng)混合物回流攪拌6小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除溶劑。所得濕固體用乙醚研磨后過濾，得到粘稠的黃色固體。此固體進(jìn)一步用熱二氯甲烷/乙酸乙酯（1:1，v/v）混合溶劑研磨，得到未環(huán)化中間體的白色固體。將所有反應(yīng)相關(guān)的固體及液體合并，重新溶解于乙醇中。加入1 M氫氧化鈉水溶液（50 mL），在氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流1小時。反應(yīng)液用乙酸酸化至pH 4-5，隨后置于冰浴中冷卻以促進(jìn)沉淀。形成的白色固體經(jīng)過濾收集，并用乙醚洗滌（母液重復(fù)結(jié)晶過程三次）。合并所有收集的固體，通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為14%甲醇/乙酸乙酯。收集的目標(biāo)組分經(jīng)濃縮后，用乙醚洗滌并過濾，最終得到5.02 g（產(chǎn)率38.9%）的3,4-二甲基-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-硫酮。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6）鑒定：δ 2.27（s，3H），3.37（s，3H），13.36（寬s，1H）。質(zhì)譜（APCI）分析：C4H7N3S的計算值為129.18；實測值（M+H+）為130.0。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2005/176701, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 214