391-82-2
391-82-2 結構式
物理化學性質
制備方法
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391-82-2
以7-氟-4-羥基喹啉為原料合成4-氯-7-氟喹啉的一般步驟：向經(jīng)烘箱干燥的圓底燒瓶中加入7-氟-4-羥基喹啉（1.1 g，6.7 mmol），隨后加入純氧氯化磷（15 mL）。將反應混合物在70℃下加熱攪拌3小時。反應完成后，在減壓條件下濃縮反應液，然后將濃縮物小心倒入預冷的冰水（30 mL）中，并用碳酸氫鈉水溶液中和至pH中性。水相用二氯甲烷（5×20 mL）進行多次萃取，合并有機相后用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮去除溶劑。粗產物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為10%-40%乙酸乙酯的正己烷溶液，得到目標產物4-氯-7-氟喹啉（1.2 g，收率98%）為白色固體。Rf值為0.7（40%乙酸乙酯的正己烷溶液，UV活性）。質譜（ESI）m/z（M+H）計算值：182.59，實測值：182.6。1H-NMR（500 MHz, CDCl3）δ 8.71（d, J = 3.6 Hz, 1H），8.32-8.21（m, 1H），7.69-7.64（m, 1H），7.59（d, J = 3.6 Hz, 1H），7.52-7.41（m, 1H）。13C-NMR（100 MHz, CDCl3）δ 164.7, 162.2, 151.03, 150.24, 150.11, 142.66, 126.58, 126.49, 123.54, 120.61, 118.19, 177.94, 113.56, 113.35。
參考文獻：
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