39503-57-6
中文名稱(chēng)
5-溴-2-羥基-4-甲基苯甲酸甲酯
英文名稱(chēng)
METHYL 5-BROMO-2-HYDROXY-4-METHYLBENZOATE
CAS
39503-57-6
分子式
C9H9BrO3
分子量
245.07
MOL 文件
39503-57-6.mol
更新日期
2023/03/29 22:27:47
39503-57-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-溴-2-羥基-4-苯甲酸甲酯2-羥基-4-甲基-5-溴苯甲酸甲酯
5-溴-2-羥基-4-甲基苯甲酸甲酯
英文別名
methyl 5-bromo-4-methylsalicylateMETHYL 5-BROMO-2-HYDROXY-4-METHYLBENZOATE
5-Bromo-2-hydroxy-4-methylbenzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 5-bromo-2-hydroxy-4-methyl-, methyl ester
所屬類(lèi)別
化學(xué)試劑：甲酯類(lèi)化合物
制備方法
方法1
67-56-1
6623-35-4
39503-57-6
B) 合成5-溴-2-羥基-4-甲基苯甲酸甲酯的一般步驟：向含有5-溴-2-羥基-4-甲基苯甲酸（6.78 g）的甲醇（200 mL）溶液中緩慢滴加硫酸（6.77 mL）。將反應(yīng)混合物在70℃下持續(xù)攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾濃縮反應(yīng)混合物。隨后，在冰浴冷卻條件下，用飽和碳酸氫鈉水溶液中和殘余物，并用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，依次用水和飽和鹽水洗滌，然后用無(wú)水硫酸鈉干燥。干燥后，通過(guò)減壓蒸發(fā)去除溶劑。最后，使用硅膠柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷）對(duì)殘余物進(jìn)行純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物5-溴-2-羥基-4-甲基苯甲酸甲酯（6.56 g）。質(zhì)譜分析結(jié)果：[M-H]+ 243.0。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2018/24224, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 80; 81; 82
[2] Patent: WO2015/163485, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0350
[3] Patent: WO2016/208775, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0394