142-28-9

39657-45-9

以1,3-二氯丙烷為原料合成異噁唑烷鹽酸鹽的一般步驟如下：首先，將1,3-二氯丙烷（1.6 mL，15 mmol，1.2當(dāng)量）和DBU（1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯；1.8 mL，12 mmol，1.0當(dāng)量）依次加入到攪拌中的2-羥基異吲哚啉-1,3-二酮（N-羥基鄰苯二甲酰亞胺；2.0 g，12 mmol，1.0當(dāng)量）的DMF（30 mL）溶液中，反應(yīng)溫度為23℃。將反應(yīng)混合物加熱至50℃，并持續(xù)攪拌18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將所得無(wú)色溶液用1M HCl水溶液（300 mL）稀釋?zhuān)⒂靡颐眩‥t2O；2×100 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）干燥，重力過(guò)濾后，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，得到無(wú)色油狀物（1.5 g）。將該油狀物溶于乙醇（EtOH；15 mL）中，加入水合肼（300 μL，11 mmol，1.0當(dāng)量），在23℃下攪拌淺黃色懸浮液4小時(shí)。反應(yīng)混合物經(jīng)真空過(guò)濾，濾液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，得到淺黃色粉末狀產(chǎn)物（530 mg，收率77%）。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過(guò)1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ 5.34（寬單峰，2H），4.07（三重峰，J = 7 Hz，2H），3.37（三重峰，J = 7 Hz，2H），2.30（五重峰，J = 7 Hz，2H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2010/222221, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 7