398487-76-8
中文名稱
5-氨基-4-氟-2-甲基吲哚
英文名稱
1H-Indol-5-amine,4-fluoro-2-methyl-(9CI)
CAS
398487-76-8
分子式
C9H9FN2
分子量
164.18
MOL 文件
398487-76-8.mol
398487-76-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-氨基-4-氟-2-甲基吲哚4-氟-2-甲基-1H-吲哚-5-胺
英文別名
4-Fluoro-2-Methyl-1H-indol-5-aMine1H-Indol-5-amine,4-fluoro-2-methyl-
1H-Indol-5-amine,4-fluoro-2-methyl-(9CI)
4-FLUORO-2-METHYL-1H-INDOL-5-AMINE HYDROCHLORIDE
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)343.7±37.0 °C(Predicted)
密度1.317±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(shù)(pKa)17.37±0.30(Predicted)
外觀brown solid
制備方法
方法1
398487-81-5
398487-76-8
以4-氟-2-甲基-5-鄰苯二甲酰亞氨基吲哚（1.2 g，4 mmol）為起始原料，將其溶解于甲醇（30 mL）中。向溶液中加入一水合肼（260 μL，5.3 mmol），反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑。將殘余物溶解于二氯甲烷中，過(guò)濾除去生成的鄰苯二甲酰肼副產(chǎn)物。濾液通過(guò)快速柱色譜法純化，使用含0.5%甲醇的二氯甲烷溶液作為洗脫劑。蒸發(fā)洗脫液中的溶劑，得到含有痕量鄰苯二甲酰肼的白色固體。為進(jìn)一步純化，將固體溶解于乙酸乙酯中，依次用2N NaOH溶液和鹽水洗滌有機(jī)相，然后用無(wú)水硫酸鎂干燥。最后，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑，得到5-氨基-4-氟-2-甲基吲哚（500 mg，收率76%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6）確認(rèn)：δ 2.35（s，3H），4.30（s，2H），5.95（s，1H），6.55（t，1H），6.85（d，1H），10.70（br s，1H）。質(zhì)譜（ESI）顯示分子離子峰m/z 165 [M+H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2003/199491, 2003, A1