398491-59-3

541-41-3

398495-65-3

以3-氨基-5-叔丁氧羰基-吡咯并[3,4-C]吡唑和氯甲酸乙酯為原料，合成5-Boc-3-氨基-4,6-二氫吡咯并[3,4-C]吡唑-1-甲酸乙酯的一般步驟如下：在0-5℃下，將氯甲酸乙酯（8.9 mL，93 mmol）的THF（250 mL）溶液緩慢加入到含有3-氨基-5-叔丁氧羰基-吡咯并[3,4-C]吡唑（20 g，89 mmol）和二異丙基乙胺（DIEA，92 mL，528 mmol）的THF（500 mL）溶液中。保持反應(yīng)在相同溫度下2小時(shí)，隨后升至室溫并攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，將混合物在真空下濃縮至干。所得殘余物用乙酸乙酯和水進(jìn)行萃取，分離有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，再次濃縮至干。通過(guò)快速柱色譜法（洗脫液：乙酸乙酯/環(huán)己烷，比例從4/6漸變至7/3）純化粗產(chǎn)物，得到19 g（收率72%）目標(biāo)化合物5-Boc-3-氨基-4,6-二氫吡咯并[3,4-C]吡唑-1-甲酸乙酯，為白色固體。1H-NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ：10.06（s，寬峰，2H），4.4-4.05（m，6H），1.27（t，3H），1.00（s，9H）。

參考文獻(xiàn)：

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