3994-50-1
3994-50-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-甲基-4-硝基吡啶
4-硝基-1-甲基吡唑
N-甲基-4-硝基吡唑
1-甲基-4-硝基吡唑
1-甲基-4-硝基吡唑 10G
4-硝基-1-甲基-1H-吡唑J 4-硝基-1-甲基吡唑
1-METHYL-4-NITROPYRAZOLE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
930-36-9
3994-50-1
以1-甲基吡唑?yàn)樵虾铣?-甲基-4-硝基吡唑的一般步驟：在100 mL四口燒瓶中，配備機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和恒壓滴液漏斗，加入8 mL 98%濃硫酸。將1 g（0.012 mol）1-甲基吡唑通過(guò)恒壓滴液漏斗在20℃下逐滴加入濃硫酸中。滴加完畢后，將反應(yīng)體系升溫至35℃，并分10次加入2.7 g（0.024 mol）N-硝基吡唑，每次加入0.0024 mol。保持恒溫反應(yīng)6 h。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物倒入裝有冰塊的燒杯中攪拌，析出白色細(xì)晶狀固體。待冰融化后，通過(guò)吸濾收集白色固體I。濾液用乙醚萃取，合并有機(jī)相，減壓旋蒸除去溶劑，得到白色固體II。將白色固體I和白色固體II合并，用乙醇進(jìn)行重結(jié)晶，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-甲基-4-硝基吡唑。實(shí)施例1中目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征結(jié)果與預(yù)期相符。實(shí)施例3中證實(shí)所得產(chǎn)物為1-甲基-4-硝基吡唑，純度為99.2%，熔點(diǎn)為90-91℃，產(chǎn)率為74.01%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN107629003, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0070-0074; 0076; 0077 0079; 0080
[2] Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, Division of Chemical Science (English Translation), 1980, vol. 29, # 5, p. 778 - 784
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