40134-18-7
40134-18-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-CHLORONICOTINIC ACID METHYL ESTER
METHYL 2-CHLORO-3-PYRIDINECARBOXYLATE
METHYL 2-CHLORONICOTINATE
METHYL 2-CHLOROPYRIDINE-3-CARBOXYLATE
Methyl 2-chloronicotinate 98%
2-Chloro-3-pyridinecarboxylic acid methyl ester, 2-Chloro-nicotinic acid methyl ester
2-Chloropyridine-3-carboxylic acid methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
67-56-1
2942-59-8
40134-18-7
(1) 2-氯煙酸甲酯的制備：將15.0 g (95.2 mmol) 2-氯煙酸溶解于150 mL二氯甲烷中，緩慢滴加8.37 mL (94.5 mmol) 草酰氯。隨后，向混合物中逐滴加入N,N-二甲基甲酰胺，并在室溫下攪拌反應(yīng)混合物3小時。反應(yīng)完成后，在冰浴冷卻條件下，依次滴加40.1 mL (286 mmol) 三乙胺和37 mL (914 mmol) 甲醇至反應(yīng)混合物中，繼續(xù)在冰浴冷卻下攪拌30分鐘。反應(yīng)混合物經(jīng)減壓濃縮后，向殘余物中加入碳酸氫鈉水溶液進(jìn)行中和。用乙醚萃取水相，合并有機(jī)相，用水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮。殘余物通過柱層析法純化（洗脫劑：乙酸乙酯/正己烷=1:4），得到13.9 g目標(biāo)產(chǎn)物2-氯煙酸甲酯，為淡黃色液體，收率86%。1H-NMR (CDCl3/TMS, δ ppm): 3.97 (3H, s), 7.33 (1H, dd), 8.17 (1H, dd), 8.53 (1H, dd)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN105061399, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0010; 0029; 0030
[2] Patent: US2011/287937, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 72-73
[3] Patent: WO2007/71900, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 94
[4] Yakugaku Zasshi, 1952, vol. 72, p. 1336,1338
[5] Chem.Abstr., 1953, p. 4336