4014-77-1
中文名稱
10,11-二氫-5H-二苯并[B,F]氮雜卓-10-醇
英文名稱
10,11-dihydro-5H-dibenzo[b,f]azepin-10-o
CAS
4014-77-1
分子式
C14H13NO
分子量
211.26
MOL 文件
4014-77-1.mol
4014-77-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
10,11-二氫-5H-二苯并[B,F]氮雜卓-10-醇 英文別名
Licarbazepine Impurity 510,11-dihydro-5H-dibenzo[b,f]azepin-10-o
10,11-Dihydro-5H-dibenzo[b,f]azepin-10-ol
5H-Dibenz[b,f]azepin-10-ol, 10,11-dihydro-
6,11-dihydro-5H-benzo[b][1]benzazepin-5-ol
制備方法
方法1
![5H-二苯并[B,F]氮雜環(huán)庚烯-10(11H)-酮](/CAS/GIF/21737-58-6.gif)
21737-58-6
4014-77-1
以5H-二苯并[b,f]氮雜環(huán)庚烯-10(11H)-酮為原料合成10,11-二氫-5H-二苯并[b,f]氮雜卓-10-醇的一般步驟如下：將5H-二苯并[b,f]氮雜卓-10(11H)-酮（350.0g，1.67mol）懸浮于水（0.7L）和甲醇（2.8L）的混合溶劑中。在無(wú)需冷卻的條件下，于10分鐘內(nèi)分批加入硼氫化鈉（76g，2.0mol），并在45℃下持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物1小時(shí)。反應(yīng)完成后，謹(jǐn)慎加入丙酮（350mL）以淬滅反應(yīng)，隨后將反應(yīng)混合物濃縮至較小體積。通過(guò)加入水（700mL）使目標(biāo)產(chǎn)物沉淀析出，收集沉淀并在60-65℃下干燥，得到(S)-10,11-二氫-5H-二苯并[b,f]氮雜卓-10-醇（315g，收率89.0%），為灰白色固體，純度>98%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 22, p. 2841 - 2844