40232-88-0
40232-88-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-(芐氧基)-3-甲氧基苯酚
3-Methoxy-4-benzyloxyphenol
3-Methoxy-4-(phenylmethoxy)phenol
Phenol, 3-methoxy-4-(phenylmethoxy)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2426-87-1
40232-88-0
在氬氣保護(hù)下，將4-芐氧基-3-甲氧基苯甲醛（S6，25.3g，105mmol）溶于二氯甲烷（160mL）中，冷卻至0°C。分批加入間氯過(guò)苯甲酸（含約30%水，純度>65%，41.7g，約157mmol）。反應(yīng)混合物攪拌7.5小時(shí)后，用飽和NaHCO3水溶液淬滅。用水稀釋后，分離有機(jī)層。水層用二氯甲烷萃取，合并有機(jī)相。依次用飽和NaHCO3水溶液、水和鹽水洗滌合并的有機(jī)相，用Na2SO4干燥后濃縮。將殘余物溶于甲醇（300mL）中，分批加入K2CO3（72.3g，523mmol），室溫?cái)嚢?小時(shí)。減壓蒸發(fā)溶劑后，向殘余物中加入水，用乙醚萃取產(chǎn)物。萃取液依次用水和鹽水洗滌，Na2SO4干燥后濃縮。殘余物用二乙醚-己烷重結(jié)晶，得到淺黃色顆粒狀4-(芐氧基)-3-甲氧基苯酚（S7，14.7g，61%）。將重結(jié)晶母液濃縮，殘余物通過(guò)硅膠柱色譜（己烷-乙酸乙酯=3:1）純化，得到額外的淺黃色固體狀S7（3.14g，13%）。S7的總產(chǎn)量為17.8g（74%）。
參考文獻(xiàn)：
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