105-60-2

4048-33-3

在連續(xù)氬氣保護下，將2-甲基-2-金剛烷醇（16.6 mg，0.1 mmol）、氫化鈉（60%油分散體，4.0 mg，0.1 mmol）、無水甲苯（1.5 mL）和磁力攪拌子加入干燥的聚四氟乙烯管（21 mL容量）中。用橡膠隔膜密封聚四氟乙烯管，混合物在室溫下氬氣氛圍中攪拌2小時。移除隔膜后，在連續(xù)氬氣流下，向混合物中加入RUPCY（7.50 mg，0.01 mmol）和N-芐基苯甲酰胺（105.6 mg，0.5 mmol）。迅速將聚四氟乙烯管插入高壓釜中，用氫氣（>5 MPa）反復(fù)置換高壓釜內(nèi)氣體數(shù)次。高壓釜在25℃下用8 MPa氫氣加壓，并在攪拌（800 rpm）下于160℃加熱24小時。反應(yīng)完成后，將高壓釜置于冰水浴（0℃）中冷卻至室溫，反應(yīng)混合物用氯化銨（5.3 mg，0.1 mmol）淬滅。有機相在減壓（約100 mmHg，40℃）下蒸發(fā)。殘余物用氘代氯仿溶解，通過1H NMR分析。根據(jù)各化合物信號相對于內(nèi)標(biāo)（1,1,2,2-四氯乙烷）的積分比，計算得到苯甲醇（92%）和芐胺（92%）的產(chǎn)率。隨后，反應(yīng)混合物通過硅膠柱色譜純化（硅膠約100 g，經(jīng)三乙胺（少量）-乙醚/正己烷（體積比：2/3）預(yù)處理，洗脫劑：乙醚/正己烷=2，隨后使用乙酸乙酯/三乙胺=100/1），得到N-芐基苯甲酰胺（7.7 mg，0.036 mmol，7%）、芐醇（47.4 mg，0.438 mmol，88%）和芐胺（44.1 mg，0.4187 mmol，82%）。

參考文獻：

[1] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 76, p. 11211 - 11213

[2] Canadian Journal of Chemistry, 1958, vol. 36, p. 147,149

[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 44, p. 10377 - 10380

[4] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 21, p. 2674 - 2678

[5] Patent: US9463451, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 46-50

6-氨基-1-己醇為醇類有機物，主要用作化工中間體。它含有氨基與羥基，具有醇和胺的通性，用途廣泛，可用于制備特種化學(xué)品、醫(yī)藥以及農(nóng)藥。