405230-80-0
405230-80-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-5-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物
2-chloro-5-fluoro-4-nitropyridine 1-oxide
Pyridine, 2-chloro-5-fluoro-4-nitro-, 1-oxide
2-CHLORO-5-FLUORO-4-NITRO-1-OXIDOPYRIDIN-1-IUM
制備方法
405230-79-7
405230-80-0
以2-氯-5-氟吡啶-1-氧化物為原料合成2-氯-5-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物（11）的一般步驟：將2-氯-5-氟吡啶-1-氧化物（10，3.5 g，23.7 mmol）緩慢加入46 mL濃硫酸中，隨后在攪拌條件下加入10 g硝酸鉀。將反應(yīng)混合物于120℃加熱2小時，冷卻后倒入160 g碎冰中。在冰浴冷卻下，通過滴加28%氫氧化銨溶液中和反應(yīng)液，保持溫度低于15℃。過濾收集析出的淺黃色晶體，用冰水洗滌并干燥，得到2.7 g（產(chǎn)率59%）目標(biāo)產(chǎn)物。取少量樣品通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：二氯甲烷/乙酸乙酯，4:1，v/v，Rf 0.71），熔點為131-132℃。1H NMR（DMSO-d6）δ 8.70（m，1H，3-H），9.12（m，1H，6-H）。元素分析（C5H2ClFN2O3）計算值：C，31.19；H，1.05；N，14.55。實測值：C，31.36；H，1.16；N，14.75。
參考文獻：
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