40872-87-5
40872-87-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
METHYL 3-AMINO-4-CHLOROBENZOATE
METHYL, 4-CHLORO-3-AMINOBENZOATE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
2840-28-0
40872-87-5
以甲醇和3-氨基-4-氯苯甲酸為原料合成3-氨基-4-氯苯甲酸甲酯的一般步驟：在0℃條件下，向3-氨基-4-氯苯甲酸（15.0g，88.0mmol）的甲醇（90.0mL）溶液中緩慢滴加亞硫酰氯（13.0mL）。將反應(yīng)混合物加熱回流12小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過減壓濃縮除去溶劑。將濃縮后的殘余物用150mL水稀釋，并用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。有機(jī)層依次用50mL碳酸氫鈉溶液和50mL鹽水溶液洗滌，最后用無水硫酸鈉干燥。干燥后的有機(jī)層在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮，得到3-氨基-4-氯苯甲酸甲酯（15.0g，收率92.5%），為灰白色固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ3.88（s，3H），4.26（brs，2H），7.29（d，J = 8.2Hz，1H），7.34-7.37（dd，J = 1.9,8.2Hz，1H），7.45（d，J = 1.9Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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