14432-12-3

1692-25-7

40963-62-0

以2-氯-4-氨基吡啶和吡啶-3-硼酸為原料合成2-(吡啶-3-基)吡啶-4-胺的一般步驟： （ii）芳基鹵化物的Suzuki反應(yīng)（水相體系） 催化劑儲(chǔ)備溶液的制備：按照Sonogashira水相反應(yīng)的方法，使用9-Et-2-SO3HPf-PCy2-HBF4（13a）制備催化劑儲(chǔ)備溶液。 交叉偶聯(lián)反應(yīng)：將芳基鹵化物（1 mmol）、吡啶-3-硼酸（1.2 mmol）和K2CO3（3.2 mmol）依次加入水（4 mL）中，隨后加入催化劑儲(chǔ)備溶液及兩滴Labrasol?（辛酰基己?；垡叶?8甘油酯共混物，主要成分為聚乙二醇（PEG）的單-和二-脂肪酸的甘油單酯、甘油二酯和甘油三酯的飽和聚乙二醇化甘油酯混合物）。 將反應(yīng)混合物在指定溫度下（參見(jiàn)表8）攪拌反應(yīng)0.5-20小時(shí)（參見(jiàn)表8）。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用乙醚（15 mL）稀釋反應(yīng)混合物，水洗（10 mL），有機(jī)相經(jīng)無(wú)水MgSO4干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：環(huán)己烷/乙酸乙酯=100:2）。此外，產(chǎn)率可通過(guò)氣相色譜法測(cè)定，使用十六烷或二乙二醇二正丁醚作為內(nèi)標(biāo)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 14, p. 4267 - 4279

[2] Chemistry - A European Journal, 2007, vol. 13, # 9, p. 2701 - 2716

[3] Patent: EP1894938, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 53; 58; 59