412278-02-5
412278-02-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
叔-丁基 3-羥基-3-甲基吡咯烷-1-甲酸基酯
3-Hydroxy-3-methyl-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester
1-Pyrrolidinecarboxylic acid, 3-hydroxy-3-methyl-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學性質(zhì)
制備方法
75-16-1
101385-93-7
412278-02-5
在-10℃下，向30L反應釜中加入4L無水四氫呋喃（THF）。啟動攪拌后，依次向反應釜中加入氯化鋅（118g，0.86mol）和氯化鋰（402g，9.5mol）。半小時后，緩慢滴加甲基溴化鎂（3mol/L）的乙醚溶液（6.4L，19.2mol）至反應混合物中。繼續(xù)攪拌半小時。隨后，緩慢滴加1-叔丁氧碳基-3-吡咯烷酮（1600g，8.6mol）的THF溶液。通過高效液相色譜（HPLC）監(jiān)測反應進度，確認反應完成后，緩慢滴加飽和氯化銨（NH4Cl）溶液以淬滅反應。用乙酸乙酯萃取反應混合物，有機相用飽和氯化鈉（NaCl）水溶液洗滌，并用無水硫酸鈉干燥。最后，通過蒸發(fā)去除溶劑，得到目標產(chǎn)物3-羥基-3-甲基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯，為淺黃色固體（1450g），產(chǎn)率為83.8%。
參考文獻：
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