4167-77-5
4167-77-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1,1-環(huán)戊烷二甲酸二乙酯
環(huán)戊烷-1,1-二甲酸二乙酯
NSC 67352
Einecs 224-024-8
1,1-Bis(ethoxycarbonyl)cyclopentane
diethyl 1,1-cyclopentanedicarboxylate
Diethyl cyclopentane-1,1-dicarboxylate
Cyclopentane-4,4-dicarboxylic acid diethyl ester
1,1-Cyclopentanedicarboxylic acid, diethyl ester
1,1-Cyclopentanedicarboxylic acid 1,1-diethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
110-52-1
105-53-3
4167-77-5
1. 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將1,4-二溴丁烷和丙二酸二乙酯溶解于DMF中。 2. 向上述溶液中依次加入碳酸鉀（K2CO3）和四丁基氟化銨（TBAF）。 3. 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。 4. 反應(yīng)完成后，用200 mL冷水淬滅反應(yīng)。 5. 用10%乙酸乙酯/己烷混合溶劑（3×150 mL）萃取反應(yīng)混合物。 6. 合并有機(jī)層，依次用半飽和鹽水（150 mL×2）和鹽水（150 mL）洗滌。 7. 有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾后濃縮至干。 8. 通過(guò)快速硅膠柱色譜法純化殘余物，以2%乙酸乙酯/己烷為洗脫劑，得到36.7 g（收率84%）1,1-二甲酸乙酯環(huán)戊烷，為無(wú)色油狀物。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 4, p. 635 - 638
[2] Patent: WO2013/185202, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00280; 00281
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