41876-70-4
41876-70-4 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
562813-15-4
41876-70-4
以N,N-二乙基-4-((三甲基硅烷基)乙炔基)苯胺為原料合成4'-二乙基氨基苯炔的一般步驟：將N,N-二乙基-4-((三甲基硅烷基)乙炔基)苯胺（500 mg，2.03 mmol）、碳酸鉀（K2CO3，1.5 g，10.8 mmol）和甲醇（30 mL）的混合物在65℃下攪拌反應(yīng)30小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻反應(yīng)混合物，將其倒入水中，并用乙酸乙酯（50 mL × 3）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)萃取液，用無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）干燥。隨后，減壓除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)短硅膠柱層析，使用己烷/乙酸乙酯（0-5%）梯度洗脫進(jìn)一步純化，最終產(chǎn)物以半固體形式分離。產(chǎn)量：250 mg（72.2%）。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：IR（純）2971, 2098, 1607, 1551 cm-1；1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 7.36（d，J = 8.4 Hz，2H），6.59（d，J = 8.4 Hz，2H），3.36（q，J = 6.8 Hz，4H），1.16（t，J = 6.8 Hz，6H）；13C NMR（100 MHz，CDCl3）δ 147.68, 133.31, 110.90, 107.46, 84.96, 74.38, 44.19, 12.41。
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2012, # 14, p. 2756 - 2765
[2] Chemical Communications, 2003, # 17, p. 2146 - 2147
[3] Organic Letters, 2003, vol. 5, # 11, p. 1841 - 1844
[4] Patent: US2010/29952, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 38
[5] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 24, p. 7156 - 7157