42802-94-8
42802-94-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-(2-溴乙基)嗎啡啉氫溴酸鹽
2-(4-morpholine)ethyl bromide HBr
4-(2-BroMoethyl)Morpholine HydrobroMide
Morpholine,4-(2-bromoethyl)-,hydrobromide
beta-Morpholinoethyl bromide hydrobromide
Morpholine,4-(2-bromoethyl)-, hydrobromide (1:1)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
622-40-2
42802-94-8
以2-嗎啉乙醇為原料合成4-(2-溴乙基)嗎啉氫溴酸鹽的一般步驟如下：在1小時(shí)內(nèi)，將三苯基膦二溴化物（124g，293mmol）的二氯甲烷（DCM，2.44L）溶液緩慢滴加到反應(yīng)體系中，同時(shí)滴加4-嗎啉乙醇（32g，244mmol）的二氯甲烷（DCM，60mL）溶液，整個(gè)滴加過程中保持反應(yīng)溫度低于25℃。滴加完成后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。按照相同的操作步驟，以4-嗎啉乙醇（10g，76mmol）為原料，按比例調(diào)整試劑用量，進(jìn)行另一批次反應(yīng)。將兩批反應(yīng)混合物合并后，通過真空過濾收集固體產(chǎn)物，最終得到4-(2-溴乙基)嗎啉氫溴酸鹽76.7g，收率為84％。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（399.8MHz，DMSO-d6）確認(rèn)，化學(xué)位移分別為δ4.05（m，2H），3.84（m，2H），3.78（t，J = 7Hz，1H），3.67（t，J = 7Hz，2H），3.56（m，2H），3.26（m，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2016/176896, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0080
[2] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 61, p. 9526 - 9529
[3] Patent: CN105461711, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0149; 0154; 0155; 0156