42834-01-5
中文名稱
2-溴-5-乙氧基吡啶
英文名稱
2-BROMO-5-ETHOXYPYRIDINE
CAS
42834-01-5
分子式
C7H8BrNO
分子量
202.05
MOL 文件
42834-01-5.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:21
42834-01-5 結構式
物理化學性質
熔點49-49.5 °C
沸點107 °C(Press: 33 Torr)
密度1.449±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(pKa)-2.22±0.10(Predicted)
形態(tài)crystalline solid
顏色White
制備方法
方法1
55717-45-8
75-03-6
42834-01-5
在室溫下，向6-溴吡啶-3-醇（2.0g，11.49mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，20mL）溶液中分批加入氫化鈉（60%分散于礦物油中，0.644g，16.09mmol），反應混合物在0℃下攪拌30分鐘。隨后，緩慢滴加碘乙烷（1.858mL，22.99mmol），并將反應混合物在室溫下繼續(xù)攪拌3.5小時。反應完成后，向混合物中加入水淬滅反應，用乙酸乙酯萃取有機相。合并的有機層依次用水和飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮除去溶劑。粗產物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：己烷-乙酸乙酯梯度洗脫）純化，得到2-溴-5-乙氧基吡啶（2.32g，收率100%）。產物經1H-NMR（CDCl3）表征：δ 8.03（1H，d，J = 2.75Hz），7.35（1H，d，J = 8.69Hz），7.07（1H，dd，J = 8.62, 2.97Hz），4.05（2H，q，J = 6.91Hz），1.43（3H，t，J = 6.94Hz）。
參考文獻：
[1] Patent: EP2752410, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0441-0443
[2] Patent: WO2012/74126, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 335; 336