43153-12-4
43153-12-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-甲酰基苯乙酸乙酯
2-(4-甲?；交?乙酸乙酯
Ethyl 2-(4-formylphenyl)acetate
BENZENEACETIC ACID, 4-FORMYL-, ETHYL ESTER
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
87199-17-5
105-36-2
43153-12-4
一般步驟：向螺旋蓋管中依次加入4-甲?；脚鹚幔?50 mg，3 mmol）、溴乙酸乙酯（0.22 mL，2 mmol）、碳酸鉀（830 mg，6 mmol）、三(二亞芐基丙酮)二鈀（Pd2(dba)3，46 mg，0.05 mmol）、三(1-萘基)膦（62 mg，0.15 mmol）、水（0.5 mL）和四氫呋喃（THF，4.5 mL）。將反應(yīng)混合物用氮?dú)饷摎?分鐘后，于65℃油浴中攪拌反應(yīng)18小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用乙酸乙酯（50 mL）稀釋，并用水（2×50 mL）洗滌。有機(jī)相經(jīng)相分離器過濾后，減壓濃縮除去溶劑。殘余物通過硅膠柱色譜純化，以0-20%乙酸乙酯/異己烷溶液梯度洗脫，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-(4-甲?；交?乙酸乙酯，為無色油狀物（327 mg，收率57%）。1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 9.99 (s, 1H), 7.83 (d, J = 8.0 Hz, 2H), 7.45 (d, J = 8.0 Hz, 2H), 4.19-4.12 (m, 2H), 3.70 (s, 2H), 1.28-1.20 (m, 3H)。LCMS (方法1): [MH+] = 193，保留時間3.58 min。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Patent: US2014/155427, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column