13737-36-5

73401-74-8

以4-溴甲基苯基乙酸為原料合成4-(羥甲基)苯醋酸的一般步驟如下：向氫氧化鈉（1.61 kg，40.2 mol，4當(dāng)量）的水（90 L）溶液中加入4-溴甲基苯基乙酸（2.3 kg，10.0 mol，1當(dāng)量），將得到的混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。通過(guò)TLC分析確認(rèn)4-溴甲基苯基乙酸完全消耗后，用濃硫酸（1.0 L）小心酸化反應(yīng)混合物至pH約2。隨后，向混合物中加入固體氯化鈉（25 kg），然后用乙酸乙酯（33 L × 3）進(jìn)行萃取。合并的有機(jī)相用鹽水洗滌，用無(wú)水硫酸鈉干燥，并濃縮至大量固體析出。將所得懸浮液在4-6℃下保持過(guò)夜以促進(jìn)進(jìn)一步結(jié)晶。通過(guò)過(guò)濾收集固體產(chǎn)物，濾餅用石油醚（2 L × 2）洗滌，得到4-(羥甲基)苯醋酸（1.2 kg，收率：71.9%）。HPLC純度為97.8%（220 nm）；1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）δ 12.27（s，1H），7.26-7.12（m，4H），5.14（s，1H），4.47（s，2H），3.53（s，2H）。

參考文獻(xiàn)：

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