4433-40-3
4433-40-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-羥甲基尿嘧啶
2,4-二羥基-5-羥甲基嘧啶
5-(羥甲基)尿嘧啶
5-羥甲基尿間二氮苯
5-(HYDROXYMETHYL)-2,4(1H,3H)PYRIMIDINEDIONE
5-HYDROXYMETHYLURACIL
5-(HYDROXYMETHYL)URACIL HYDRATE
5-HYDROXYMETHYLURACYL
AURORA KA-547
HYDROXYMETHYL URACIL
RARECHEM AH CK 0115
TIMTEC-BB SBB000084
3h)-pyrimidinedione,5-(hydroxymethyl)-4(1h
5-(hydroxymethyl)-uraci
2,4(1H,3H)-Pyrimidinedione, 5-(hydroxymethyl)- (9CI)
5-(Hydroxymethyl)uracil,98%
5-(hydroxymethyl)pyrimidine-2,4-dione
uracil-5-methanol
5-(Hydroxymethyl)-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine-2,4-dione
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
50-00-0
66-22-8
4433-40-3
實(shí)施例1a 5-（羥甲基）-1,3-二氫嘧啶-2,4-二酮的合成：在配備有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管及氮?dú)夤呐萑肟诘?L三頸燒瓶中，依次加入尿嘧啶（185.0g，1.65mol）、多聚甲醛（61.50g，2.05mol，作為甲醛源）及氫氧化鉀（59.95g，928.5mmol，純度86.9%）的水溶液（1.445L）。將反應(yīng)混合物于50-52℃下攪拌68小時，通過TLC監(jiān)測反應(yīng)完成。反應(yīng)完成后，將混合物在60℃/14mmHg下減壓濃縮至約1mL。向濃縮物中加入500mL水，隨后用丙酮（500mL）稀釋。過濾收集生成的白色沉淀，用丙酮洗滌，抽濾干燥，再于50℃/25mmHg下干燥，得到粗品5-（羥甲基）-1,3-二氫嘧啶-2,4-二酮（250g）。將合并的母液和洗滌液濃縮至約1mL，加入100mL水及鹽酸羥胺（27.52g，396.0mmol）的水溶液（100mL）。過濾收集第二批白色沉淀，用丙酮洗滌，抽濾干燥，得到第二批粗品5-（羥甲基）-1,3-二氫嘧啶-2,4-二酮（34g）。合并兩批粗品（總計(jì)244g，收率104%），直接用于后續(xù)步驟。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2004/38995, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 4-6
[2] Synlett, 2002, # 12, p. 2043 - 2044
[3] Patent: US2016/75720, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0321
[4] Canadian Journal of Chemistry, 2007, vol. 85, # 4, p. 302 - 312
[5] Canadian Journal of Chemistry, 2005, vol. 83, # 10, p. 1731 - 1740
常見問題列表
|
Human Endogenous Metabolite
|