443912-70-7
443912-70-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
甲基 4-甲基噁烷-4-甲酸基酯
4-甲基-四氫-2H-吡喃-4-羧酸甲酯
Methyl 4-Methyloxane-4-carboxylate
4-methyl-4-oxanecarboxylic acid methyl ester
Methyl 4-Methyltetrahydro-2H-pyran-4-carboxylate
methyl tetrahydro-4-methyl-2H-pyran-4-carboxylate
4-Methyltetrahydropyran-4-carboxylic acid methyl ester
Tetrahydro-4-methyl-2H-pyran-4-carboxylic acid methyl ester
2H-Pyran-4-carboxylicacid, tetrahydro-4-methyl-, methyl este...
2H-Pyran-4-carboxylicacid,tetrahydro-4-methyl-,methylester(9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
110238-91-0
74-88-4
443912-70-7
在-78℃下，將22.1 mL正丁基鋰（35.4 mmol，1.6 M己烷溶液）緩慢滴加到4.91 mL（35.0 mmol）二異丙胺在45 mL四氫呋喃中的溶液中，混合物在-78℃下攪拌10分鐘，隨后在0℃下攪拌25分鐘。然后，在-78℃下加入5.00 g（34.7 mmol）四氫-2H-吡喃-4-羧酸甲酯在45 mL四氫呋喃中的溶液，混合物在-78℃下繼續(xù)攪拌15分鐘。接著，在-78℃下滴加2.16 mL（34.7 mmol）碘甲烷，反應(yīng)混合物緩慢升溫至-25℃，并在室溫下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，加入80 mL 0.1 N鹽酸終止反應(yīng)，分離有機(jī)相和水相。水相用乙酸乙酯萃取兩次，合并有機(jī)相，用硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。將所得懸浮液與20 mL甲基叔丁基醚一起研磨，抽濾出沉淀物，減壓濃縮母液，得到4-甲基-四氫-2H-吡喃-4-羧酸甲酯。產(chǎn)量：5.88 g（純度95％，定量收率）。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：3.70-3.64（m，2H），3.64（s，3H），3.37-3.30（m，2H），1.94-1.88（m，2H），1.45-1.37（m，2H），1.16（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
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