446-18-4
446-18-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-Fluoro-2-methyl-5-nitro-phenylamine
Benzenamine, 4-fluoro-2-methyl-5-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
452-71-1
446-18-4
以4-氟-2-甲基苯胺為原料合成2-甲基-4-氟-5-硝基苯胺的一般步驟如下： 1. 在-5℃下，將發(fā)煙硝酸（3.35mL，84mmol）緩慢滴加到4-氟-2-甲基苯胺（10.5g，84mmol）溶于90mL濃硫酸的溶液中。 2. 將反應(yīng)混合物在0℃下持續(xù)攪拌2小時(shí)。 3. 向反應(yīng)混合物中加入冷水（300mL）進(jìn)行稀釋。 4. 緩慢加入冷的NaOH溶液（10N）調(diào)節(jié)pH至10。 5. 過(guò)濾收集析出的沉淀，得到中間體IV-e，為黃色固體（12.7g，收率89%）。 中間體IV-e的1H NMR（400MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)：δ7.30（d，J=6.8Hz，1H），7.17（d，J=12.3Hz，1H），5.39（s，2H），2.14（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
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