4487-56-3
4487-56-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4-二氯-5-硝基吡啶
2,4-二氯-5-硝基吡啶 1G
2,4-DIHYDROXY-5-NITROPYRIDINE
5-nitro-2,4-dichloro pyridine
Pyridine, 2,4-dichloro-5-nitro-
2,4-Dichloro-5-nitropyridine ,95%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
850663-54-6
4487-56-3
步驟3. 2,4-二氯-5-硝基吡啶的合成：將步驟2的產(chǎn)物2-羥基-4-氯-5-硝基吡啶（40.0g，229mmol）懸浮于甲苯（300mL）中，在10分鐘內(nèi)逐滴加入三氯氧磷（POCl3，65mL，697mmol）。隨后，將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，維持6小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至60℃，并在該溫度下持續(xù)攪拌過夜。將非均相反應(yīng)混合物冷卻至室溫，隨后減壓濃縮以除去溶劑。殘余物小心地用飽和碳酸鉀（K2CO3）水溶液調(diào)節(jié)至堿性pH。用乙酸乙酯（EtOAc）進(jìn)行萃取，合并有機相，依次用水和飽和鹽水洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后濃縮濾液，得到粗產(chǎn)物油狀物。通過硅膠柱層析純化（洗脫劑：50%乙酸乙酯的己烷溶液），得到標(biāo)題化合物2,4-二氯-5-硝基吡啶（32.5g，產(chǎn)率74%），為橙色油狀物，靜置后固化為固體。質(zhì)譜（電噴霧正離子模式，ES+）顯示分子離子峰m/e 194 [M+H]+。
參考文獻(xiàn)：
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[2] Patent: WO2005/37197, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 84
[3] Patent: WO2005/37197, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 84
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