452972-09-7
452972-09-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴吡啶-5-硼酸
3-溴-5-吡啶硼酸
5-溴砒啶-3-硼酸
5-溴吡啶-3-硼酸, TECH
3-BROMO-5-PYRIDYLBORONIC ACID
3-BROMOPYRIDINE-5-BORONIC ACID
3-BROMOPYRIDYL-5-BORONIC ACID
5-BROMO-3-PYRIDINEBORONIC ACID
(5-BROMO-3-PYRIDYL)BORONIC ACID
5-BROMOPYRIDIN-3-YLBORONIC ACID
5-BROMOPYRIDINE-3-BORONIC ACID
AKOS BRN-0472
Boronic acid, (5-bromo-3-pyridinyl)- (9CI)
3-Bromopyridine-5-Boronic
5-Bromopyridine-3-boronic acid 96%
5-BROMOPYRIDINE-3-BORONIC ACID: TECH., 85%
3-BROMOPYRIDIN-5-BORONICACID
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
407-20-5
452972-09-7
3-溴-5-吡啶硼酸（2b）的合成步驟：在700L低溫反應(yīng)器中加入3-溴-5-氟吡啶（2a）（25kg，142摩爾，1.0當(dāng)量）、THF（222.5kg）和硼酸異丙酯（28kg，149.3摩爾，1.05當(dāng)量）。將混合物冷卻至-90℃至-80℃并攪拌。隨后，以2kg/h的速度逐滴加入n-BuLi（40.2kg，2.5M，142摩爾，1.0當(dāng)量），同時(shí)確保溫度低于-87℃。滴加完畢后，在-88℃至-83℃下繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物2.5小時(shí)。通過(guò)HPLC分析確認(rèn)反應(yīng)完成后，加入9% HCl水溶液（7.7kg）淬滅反應(yīng)。將混合物轉(zhuǎn)移至1000L搪玻璃反應(yīng)器中，升溫至-20℃至-10℃。接著，加入額外的HCl溶液（122.3kg）調(diào)節(jié)pH至1-2，期間保持溫度在0-10℃。靜置0.5小時(shí)使分層，分離有機(jī)層并用飽和鹽水（38kg）洗滌。再次攪拌0.5小時(shí)后，靜置0.5小時(shí)分層。分離水層，合并的水層用EtOAc（51kg和25kg）萃取兩次。合并有機(jī)相，用30% NaOH水溶液（27.4kg）調(diào)節(jié)pH至6，此時(shí)有固體析出。通過(guò)離心過(guò)濾漿液，固體在40-45℃的盤式干燥器中干燥，得到白色固體3-溴-5-吡啶硼酸（2b）（17.5kg，收率87.4%，純度98.6% AUC，使用方法B）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2009/76200, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 54-55
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2026/03/03 | L20084 | 5-溴吡啶-3-硼酸, tech. 85% 5-Bromopyridine-3-boronic acid, tech. 85% | 452972-09-7 | 1g | 1895元 |
| 2024/04/30 | L20084 | 5-溴吡啶-3-硼酸, tech. 85% 5-Bromopyridine-3-boronic acid, tech. 85% | 452972-09-7 | 250mg | 849元 |
| 2024/04/30 | L20084 | 5-溴吡啶-3-硼酸, tech. 85% 5-Bromopyridine-3-boronic acid, tech. 85% | 452972-09-7 | 5g | 13869元 |