4530-18-1
4530-18-1 結構式
物理化學性質(zhì)
制備方法
150-30-1
24424-99-5
4530-18-1
以DL-苯丙氨酸和二碳酸二叔丁酯為原料合成2-((叔丁氧羰基)氨基)-3-苯基丙酸的一般步驟：在0℃下，將DL-苯丙氨酸（1g，6.05mmol）懸浮于二惡烷（15mL）和NaOH（2M水溶液；3.63mL，7.26mmol）的混合溶液中。隨后，向該懸浮液中緩慢滴加二碳酸二叔丁酯（1.546mL，6.66mmol）。反應混合物在室溫下持續(xù)攪拌5小時。反應完成后，將混合物在真空下濃縮以去除溶劑。向濃縮物中加入水（30mL），并通過逐滴加入冷的1.5N HCl溶液將混合物的pH調(diào)節(jié)至3。用乙酸乙酯（3×50mL）萃取水層，合并有機層后用鹽水溶液（2×50mL）洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后濃縮，得到目標產(chǎn)物2-((叔丁氧羰基)氨基)-3-苯基丙酸（1.3g，4.90mmol，產(chǎn)率81%），為膠狀液體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO-d6）和質(zhì)譜（ESI）確認：1H NMR δ12.6（br-s，1H），7.32-7.26（m，5H），7.10-6.95（br-s，1H），4.12-4.00（m，1H），3.05-2.92（m，1H），2.87-2.75（m，1H），1.31（s，9H）；MS（ESI）m/z 266.2 [M+H]+。
參考文獻：
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