4576-90-3
4576-90-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
異噻唑-3-羧酸
3-Isothiazolecarboxylic
3-ISOTHIAZOLE CARBOXYLIC ACID
isothiazole-3-carboxylic acid
1,2-thiazole-3-carboxylic acid
Isothiazole-3-carboxylicacid97%
Isothiazole-3-carboxylic acid 97%
3-Carboxyisothiazole, 1,2-Thiazole-3-carboxylic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
693-92-5
4576-90-3
以3-甲基異噻唑?yàn)槠鹗荚虾铣僧愢邕?3-羧酸的一般步驟如下：在0℃冰浴條件下，將氧化鉻(IV)（9.00 mmol）分批加入到3-甲基異噻唑（3.03 mmol）溶于發(fā)煙硫酸（10 mL）的溶液中。反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并在此溫度下攪拌反應(yīng)16小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物用冰水（100 mL）稀釋，隨后用乙醚（6×200 mL）進(jìn)行多次萃取。合并所有有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮去除溶劑。所得粗產(chǎn)物通過制備型高效液相色譜（HPLC）進(jìn)行純化，最終得到異噻唑-3-羧酸，收率為13%，為白色固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（400 MHz, DMSO-d6）和LC/MS確認(rèn)：1H-NMR δ 3.43（s, 1H）, 9.17（d, 1H）, 7.80（d, 1H）, 3.43（s, 1H）; LC/MS (ESI) m/z [M + 1]+ 128。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2018/160878, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 183
[2] Patent: WO2009/55437, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 66
[3] Journal of the Chemical Society, 1965, p. 7274 - 7276
[4] Journal of the Chemical Society, 1965, p. 7277 - 7282