457889-46-2
457889-46-2 結構式
基本信息
4'-(三氟甲基)聯(lián)苯-4-甲醇
RARECHEM AL BD 1218
4-(4-Trifluoromethyl)Benzyl Alcohol
4’-(Trifluoromethyl)biphenyl-4-methanol
(4'-TRIFLUOROMETHYLBIPHENYL-4-YL)-METHANOL
1-(4^-Trifluoromethylbiphenyl-4-yl)methanol
4-(4-(Trifluoromethyl)phenyl)benzyl alcohol
[4-[4-(trifluoromethyl)phenyl]phenyl]methanol
4'-(TrifluoroMethyl)-[1,1'-biphenyl]-4-Methanol
(4-[4-(TRIFLUOROMETHYL)PHENYL]PHENYL)METHAN-1-OL
制備方法
195457-71-7
457889-46-2
在氮氣保護下，將LiAlH4（2.0M THF溶液，3.0mL，6.00mmol）溶于無水THF（10mL）中，冷卻至0℃。向此攪拌中的混合物逐滴加入4'-[4-(三氟甲基)苯基]苯甲酸（0.4g，1.5mmol）的無水THF（10mL）溶液。反應混合物在室溫下攪拌反應4小時。隨后，在0℃下緩慢加入H2O（0.23mL）、3.0M KOH溶液（0.23mL）和H2O（0.77mL）?；旌衔镌?℃下繼續(xù)攪拌1小時，過濾去除固體殘留物，有機相用Na2SO4干燥。再次過濾有機溶液，濃縮至干。使用Teledyne ISCO裝置，通過柱色譜法純化粗產(chǎn)物，洗脫劑為環(huán)己烷/乙酸乙酯（100:0至70:30），得到4'-三氟甲基-4-聯(lián)苯甲醇（0.3g，79%），為白色固體。1H NMR（DMSO-d6）數(shù)據(jù)如下：δ4.56（d，J=5.7Hz，2H），5.25（t，J=5.7Hz，1H），7.45（d，J=8.1Hz，2H），7.70（d，J=8.1Hz，2H），7.81（d，J=8.1Hz，2H），7.89（d，J=8.1Hz，2H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2013/78430, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0353
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 23, p. 10101 - 10111
[3] Patent: US9353075, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 122
[4] Patent: WO2009/71504, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 65
[5] Patent: WO2010/15653, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 39