77992-44-0

79-30-1

459448-06-7

以2-肼基-5-溴吡啶（4.34 g，23.1 mmol）和異丁酰氯（21.8 mL，0.208 mol）為原料，將混合物在溫和條件下回流3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫。加入己烷（22.0 mL），將形成的漿液在室溫下攪拌15分鐘，隨后過濾。濾餅用己烷洗滌三次（3×），并在30-35℃的真空烘箱中干燥48小時(shí)，得到灰白色粉末狀產(chǎn)物（5.90 g，產(chǎn)率92.3%）。將所得產(chǎn)物（5.87 g，21.2 mmol）與水（12.0 mL）和二氯甲烷（18.0 mL）形成的兩相混合物冷卻至5-10℃。在10分鐘內(nèi)滴加NaOH水溶液（21.5 mL）。將反應(yīng)混合物在冰水浴中攪拌15分鐘，隨后分離有機(jī)層。水層用二氯甲烷萃取兩次（2×）。合并的有機(jī)萃取液用1:1的鹽水洗滌，并用無水硫酸鎂（MgSO?）干燥。在減壓條件下除去大部分二氯甲烷后，加入乙酸乙酯（8.0 mL）。當(dāng)約一半溶劑被蒸發(fā)后，加入己烷（32.0 mL）。將漿液在冰水浴中攪拌2小時(shí)，隨后過濾。濾餅用9:1的己烷-乙酸乙酯混合液洗滌三次（3×），并在30-35℃的真空烘箱中干燥18小時(shí)，最終得到6-溴-3-異丙基-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡啶，為棕褐色粉末（4.72 g，產(chǎn)率92.5%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2004/20440, 2004, A1. Location in patent: Page 46

[2] Patent: WO2004/20440, 2004, A1. Location in patent: Page 55