473416-91-0
中文名稱
5-溴-2,4-二氟苯甲醛
英文名稱
BENZALDEHYDE, 5-BROMO-2,4-DIFLUORO
CAS
473416-91-0
分子式
C7H3BrF2O
分子量
221
MOL 文件
473416-91-0.mol
更新日期
2026/07/25 20:08:12
473416-91-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-溴-2,4-二氟苯甲醛5-溴-2,4-二氟苯甲醛 2,4-二氟-5-溴苯甲醛
英文別名
5-BroMo-2,4-difluorobenzaldehydeBENZALDEHYDE, 5-BROMO-2,4-DIFLUORO
所屬類別
有機(jī)原料：氟苯甲醛系列物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)229.4±35.0 °C(Predicted)
密度1.758±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
形態(tài)fused solid
顏色Faint lemon
制備方法
方法1
28342-75-8
68-12-2
473416-91-0
以1,5-二溴-2,4-二氟苯和N,N-二甲基甲酰胺為原料合成5-溴-2,4-二氟苯甲醛的一般步驟：在-78℃下，將1,5-二溴-2,4-二氟苯（17.5g，64.2mmol）溶解于乙醚（100mL）中，緩慢加入正丁基鋰（2.5M，30.8mL，77mmol），歷時(shí)5分鐘。反應(yīng)混合物在-78℃下繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，一次性加入N,N-二甲基甲酰胺（9.94mL，148mmol），混合物在相同溫度下再攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯和飽和碳酸氫鈉溶液處理反應(yīng)混合物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，使用0-10%乙酸乙酯/己烷作為洗脫劑，得到目標(biāo)化合物5-溴-2,4-二氟苯甲醛，為淺黃色油狀物（8.5g，收率60%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，氯仿-d）表征：δ10.26（s，1H），8.14（t，J=7.5Hz，1H），7.05（dd，J=9.8,8.0Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2011/9395, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[2] Patent: WO2012/162334, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39
[3] Patent: WO2014/98831, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 27