473923-97-6
473923-97-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氯-5-羥基芐腈
3-氯-5-羥基苯腈
3-氯-5-羥基苯甲腈
3-氯-5-羥基苯甲腈(CAS號:473923-97-6)
3-Chloro-5-cyanophenol
oro-5-hydroxybenzonitriL
3-chloro-5-hidroxybenzonitrile
3-chloro-5-hydroxy-benzonitrile
Benzonitrile, 3-chloro-5-hydroxy-
3-Chloro-5-hydroxybenzonitrile >
3-chloro-5-hydroxyphenyl-carbonitrile
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
473923-96-5
473923-97-6
以3-氯-5-甲氧基苯甲腈為原料合成3-氯-5-羥基苯甲腈的一般步驟：向250 mL三口燒瓶中加入3-氯-5-甲氧基苯甲腈（7.0 g，41.766 mmol）和2,4,6-三甲基吡啶（100 mL）。將反應(yīng)混合物加熱至170℃，隨后加入碘化鋰（16.76 g，125.298 mmol），并在該溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度，確認(rèn)原料完全消耗后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫。用10%鹽酸水溶液淬滅反應(yīng)，隨后用乙酸乙酯（EtOAc）萃取反應(yīng)混合物。有機(jī)相依次用水和飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥后過濾。減壓濃縮除去溶劑，得到黃色油狀粗產(chǎn)物。通過硅膠柱色譜法純化，使用乙酸乙酯/己烷（10:90，v/v）作為洗脫劑，最終得到3-氯-5-羥基苯甲腈（6.0 g，收率94%）為白色固體。
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