474538-99-3
中文名稱
1'- 芐基-螺[吲哚啉-3,4'-哌啶]
英文名稱
1'-benzylspiro[indoline-3,4'-piperidine]
CAS
474538-99-3
分子式
C19H22N2
分子量
278.39
MOL 文件
474538-99-3.mol
474538-99-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1'- 芐基-螺[吲哚啉-3,4'-哌啶] 英文別名
-Benzylspiro[indoline-3,4&rsquo1'-benzylspiro[indoline-3,4'-piperidine]
1'-benzylspiro[1,2-dihydroindole-3,4'-piperidine]
1'-benzyl-1,2-dihydrospiro[indole-3,4'-piperidine]
1,2-dihydro-1'-(phenylmethyl)-Spiro[3H-indole-3,4'-piperidine]
Spiro[3H-indole-3,4'-piperidine], 1,2-dihydro-1'-(phenylmethyl)-
安全數(shù)據(jù)
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302-H315-H319-H335
防范說(shuō)明P261-P305+P351+P338
危險(xiǎn)等級(jí)IRRITANT
海關(guān)編碼2933399990
制備方法
方法1
22065-85-6
100-63-0
474538-99-3
1. 中間體化合物15的制備: 在室溫下,向苯肼(3.2 mL; 1.1當(dāng)量)溶于甲苯/乙腈(49/1, 50 mL)的溶液中緩慢加入三氟乙酸(16.8 mL; 5當(dāng)量)。將反應(yīng)混合物加熱至35℃。隨后,緩慢滴加1-芐基-4-哌啶甲醛(6 g; 0.03 mol)的甲苯/乙腈(49/1, 10 mL)溶液。反應(yīng)混合物在35℃下攪拌過(guò)夜,然后冷卻至-10℃。加入甲醇(7 mL)后,分批加入硼氫化鈉(1.7 g; 1.5當(dāng)量)?;旌衔镌谑覝叵吕^續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后,加入10%的氨水溶液,用乙酸乙酯萃取有機(jī)層,經(jīng)無(wú)水硫酸鎂干燥,過(guò)濾并濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜(75 g SiO2, 35-70 μm; 洗脫劑: 二氯甲烷/甲醇 98/2)純化,得到中間體化合物15(3.3 g, 產(chǎn)率40%)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2005/97794, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 42
