474709-71-2
474709-71-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Fluoro-4-bromobenzoicacid ethyl ester
Benzoic acid, 4-bromo-2-fluoro-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
64-17-5
112704-79-7
474709-71-2
步驟1. 制備4-溴-2-氟苯甲酸乙酯 向攪拌的4-溴-2-氟苯甲酸（1.50 g，6.85 mmol）的二氯甲烷（DCM，26.0 mL）溶液中依次加入1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽（EDCI，1.60 g，8.35 mmol）、4-二甲氨基吡啶（DMAP，130 mg，1.06 mmol）和無(wú)水乙醇（EtOH，2.00 mL）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌20小時(shí)后，依次用水和飽和食鹽水洗滌。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾并減壓濃縮。殘余物通過(guò)硅膠（SiO2）柱色譜純化，洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯（1:5，v/v），得到目標(biāo)產(chǎn)物4-溴-2-氟苯甲酸乙酯（1.52 g，收率90%），為無(wú)色油狀物。 1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 1.39（3H，t，J = 6.8 Hz），4.39（2H，q，J = 6.8 Hz），7.32-7.37（2H，m），7.80-7.84（1H，m）。
參考文獻(xiàn)：
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