475-11-6
475-11-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-甲基-L-脯氨酸鹽酸鹽
Hygric acid
N-ME-PROLINE
Hygrinic acid
N-Me-L-Pro-OH
PYRD(2)-OH H2O
H-MEPRO-OH H2O
N-ME-PRO-OH HCL
1-Methylproline
N-Methylproline
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
50-00-0
147-85-3
475-11-6
通用方法：將L-脯氨酸（2.0 g，17.4 mmol）溶于甲醇（20 mL）中，隨后向該溶液中加入40%甲醛水溶液（1.4 mL，19.1 mmol）。接著，向反應(yīng)混合物中加入10% Pd/C催化劑（500 mg），并將所得漿液在氫氣氛圍下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，將漿液通過硅藻土墊過濾以移除催化劑。用甲醇洗滌硅藻土墊，合并濾液后減壓濃縮。將殘余物溶于乙醇/苯（1:1，100 mL）混合溶劑中，再次減壓濃縮，得到固體產(chǎn)物。該固體產(chǎn)物在甲醇/乙醚混合溶劑中重結(jié)晶，最終得到N-甲基L-脯氨酸（7a）為細(xì)針狀晶體（2.1 g，產(chǎn)率92%）；熔點(diǎn)109-111℃；1H NMR（D2O，300 MHz）：δ=3.95-3.90（1H，m，CH2(CH2)2CHNCH3），3.24-3.15（2H，m，CH2(CH2)2CHNCH3），2.97（3H，s，CH2(CH2)2CHNCH3），2.22-2.01（4H，m，CH2(CH2)2CHNCH3）；ESI-MS（m/z）：130.2 [M+H]+（100）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 7, p. 2652 - 2667
[2] Green Chemistry, 2016, vol. 18, # 16, p. 4374 - 4392
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2005, # 5, p. 934 - 938
[4] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 43, p. 7680 - 7682
[5] Medicinal Chemistry Research, 2016, vol. 25, # 6, p. 1148 - 1162