476620-54-9
476620-54-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Bromo-4,5-difluorobenzaldehyde
Benzaldehyde, 2-bromo-4,5-difluoro-
2-Bromo-4,5-difluorobenzaldehyde,98%
2-Bromo-4,5-difluorobenzaldehyde ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
476620-55-0
476620-54-9
以(2-溴-4,5-二氟苯基)甲醇為原料合成2-溴-4,5-二氟苯甲醛的一般步驟：將(2-溴-4,5-二氟苯基)甲醇（1.23g，5.50mmol）、三乙胺（1.39g，13.75mmol）和二甲基亞砜（1.72g，22.00mmol）溶于二氯甲烷（25mL）中，冷卻至0℃。隨后，分批加入三氧化硫-吡啶復(fù)合物（1.32g，8.25mmol）。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌1小時后，再次加入三乙胺（1.39g，13.75mmol）、二甲基亞砜（1.72g，22.00mmol）和三氧化硫-吡啶復(fù)合物（1.32g，8.25mmol）。繼續(xù)在0℃下攪拌30分鐘后，用二氯甲烷（50mL）稀釋反應(yīng)液，依次用飽和碳酸氫鈉溶液和飽和硫代硫酸鈉溶液洗滌。有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。通過快速柱色譜法（RediSep快速柱，230-400目硅膠，洗脫劑為10-30%乙酸乙酯的己烷溶液）純化，得到2-溴-4,5-二氟苯甲醛（0.47g，收率39%）。1H NMR（300MHz，CDCl3）δ10.23（s，1H），7.77（m，1H），7.52（m，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2010/55005, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71
[2] Patent: WO2011/20193, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19
[3] Patent: WO2011/57382, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 5, p. 1953 - 1957